विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमेट्री क्या है?
ZL-3047A विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (DSC) एक विश्लेषणात्मक तकनीक है जिसका उपयोग एक विशिष्ट तापमान सीमा में गर्म या ठंडा होने के दौरान एक नमूने द्वारा जारी या अवशोषित गर्मी को मापने के लिए किया जाता है। सामग्रियों के तापीय गुणों की विशेषता के अलावा, DSC का उपयोग उन तापमानों को निर्धारित करने के लिए भी किया जाता है जिन पर विशिष्ट चरण संक्रमण होते हैं, जिसमें ग्लास संक्रमण तापमान, पिघलने और क्रिस्टलीकरण की घटनाएं शामिल हैं।
एक विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमेट्री प्रयोग करने के लिए, एक ऐसे उपकरण की आवश्यकता होती है जो परीक्षण के लिए आवश्यक तापमान सीमा प्रदान कर सके और तापमान और गर्मी प्रवाह परिवर्तनों की सटीक निगरानी कर सके।
एक हीट-फ्लक्स DSC उपकरण एक भट्टी से मिलकर बनता है जहाँ नमूना और संदर्भ सामग्री रखी जाती है। नमूना एक धातु के पैन (आमतौर पर एल्यूमीनियम) में बंद होता है, जबकि संदर्भ आमतौर पर एक खाली पैन होता है। भट्टी को गर्म या ठंडा किया जाता है, और गर्मी प्रवाह विशेषताओं को देखा जाता है क्योंकि वे तापमान के साथ भिन्न होते हैं। मात्रात्मक गर्मी प्रवाह जानकारी नमूना और संदर्भ के बीच मापा गया तापमान अंतर से निर्धारित की जा सकती है।
इन सभी तकनीकी बातों के बाद, आप अभी भी सोच रहे होंगे—वास्तव में DSC क्या है? आज, आइए इसके मूल सिद्धांत को समझने के लिए इसे सादे भाषा में तोड़ते हैं।
दूसरे शब्दों में, DSC उपकरण के अंदर दो पैन होते हैं:
•एक आपके नमूने को रखता है
•जबकि दूसरा एक "संदर्भ सामग्री" (आमतौर पर एक अक्रिय, खाली क्रूसिबल जो कोई तापीय परिवर्तन नहीं करता है) रखता है।
यहाँ कारण बताया गया है:
कल्पना कीजिए कि आप खाना बना रहे हैं और यह पता लगाना चाहते हैं कि पैन में कुछ बदल रहा है या नहीं (जैसे कि स्टेक को भूनना)। आपके पास है:
पैन ए: आपका नमूना (उदाहरण के लिए, एक स्टेक)
पैन बी: खाली (सिर्फ पैन)
आप दोनों पैन को एक समान अलग-अलग लेकिन समान स्टोव पर गर्म करते हैं।
यदि आप केवल पैन ए की निगरानी करते हैं:
आप इसका तापमान बढ़ते हुए देखते हैं, लेकिन आप बता नहीं सकते:
क्या पैन ही गर्मी को अवशोषित कर रहा है?
क्या स्टेक पक रहा है (एंडोथर्मिक प्रतिक्रिया)?
या क्या यह सिर्फ स्टोव की शक्ति में उतार-चढ़ाव है?
→ आप अकेले स्टेक के व्यवहार के बारे में कुछ भी नहीं सीखते हैं!
लेकिन यदि आप पैन ए बनाम पैन बी की तुलना करते हैं:
जब पैन ए धीमा गर्म होता है (क्योंकि स्टेक पकने के लिए गर्मी को अवशोषित करता है) जबकि पैन बी सामान्य रूप से गर्म होता है → आप महसूस करते हैं:
"अहा! पैन ए में कुछ गर्मी को अवशोषित कर रहा है—यह एक भौतिक परिवर्तन (जैसे पिघलना या ग्लास संक्रमण) से गुजर रहा है!"
यह "विभेदक" सिद्धांत है:
आप पैन ए में पूर्ण गर्मी को नहीं माप रहे हैं—आप गर्मी प्रवाह अंतर को ट्रैक कर रहे हैं पैन ए और पैन बी के बीच।
सामग्री का प्रकार | प्राथमिक DSC अनुप्रयोग | सामान्य पैरामीटर |
फाइबर (उदाहरण के लिए, पॉलिएस्टर, नायलॉन फाइबर) |
- क्रिस्टलीकरण व्यवहार (क्रिस्टलीयता) का विश्लेषण करें - गर्मी उपचार/पोस्ट-स्पिनिंग प्रक्रियाओं की पर्याप्तता का मूल्यांकन करें - बैच-टू-बैच स्थिरता की जाँच करें |
Tg, Tm, कोल्ड क्रिस्टलीकरण पीक, क्रिस्टलीयता |
फिल्म (उदाहरण के लिए, BOPP, PET फिल्म) |
- द्विअक्षीय खिंचाव से पहले/बाद में तापीय व्यवहार अंतर का अध्ययन करें - पिघलने बिंदु वितरण का विश्लेषण करें (बहुरूपी चरणों का पता लगाएं) - गर्मी-सीलबंदता और क्रिस्टलीयता के बीच संबंध की जांच करें |
Tg, Tm, क्रिस्टलीयता, पिघलने की चोटी की चौड़ाई |
सामान्य प्लास्टिक (उदाहरण के लिए, पीपी, पीई, एबीएस) |
- क्रिस्टलीय/अनाकार अनुपात निर्धारित करें - कच्चे माल के प्रकारों की पहचान करें (Tg/Tm को "फिंगरप्रिंट" के रूप में) - मिश्रण/संशोधन प्रभावों का मूल्यांकन करें |
Tg, Tm, ΔH (पिघलना), ΔH (क्रिस्टलीकरण) |
चिपकने वाले (उदाहरण के लिए, एपॉक्सी, PUR) |
- प्रतिक्रिया/इलाज की डिग्री का आकलन करें - क्रॉसलिंक घनत्व का विश्लेषण करें - थर्मोप्लास्टिक बनाम प्रतिक्रियाशील प्रकारों में अंतर करें - सेवा तापमान सीमा की भविष्यवाणी करने के लिए Tg मापें |
Tg, एक्सोथर्मिक पीक, अवशिष्ट प्रतिक्रिया गर्मी |
रबर (उदाहरण के लिए, ईपीडीएम, एसबीआर, सिलिकॉन) |
- Tg को गतिशील प्रदर्शन के साथ सहसंबंधित करें - क्रॉसलिंक घनत्व परिवर्तनों का मूल्यांकन करें |
Tg, Tg शिफ्ट, तापीय इतिहास प्रभाव |
निम्नलिखित आकृति एक विशिष्ट DSC वक्र है जो चार प्रकार के संक्रमण दिखाती है:
तापमान गुणांक है →
Ⅰ एक माध्यमिक संक्रमण के लिए, यह क्षैतिज आधार रेखा में परिवर्तन है
Ⅱ गर्मी अवशोषण शिखर के लिए, यह परीक्षण नमूने के पिघलने या पिघलने के संक्रमण के कारण होता है
Ⅲ गर्मी अवशोषण शिखर के लिए, यह परीक्षण नमूने के अपघटन या विदारण प्रतिक्रिया के कारण होता है
Ⅳ एक्सोथर्मल पीक है, जो नमूना क्रिस्टलीय चरण संक्रमण का परिणाम है
DSC ग्राफ अक्षों की व्याख्या
X-अक्ष (क्षैतिज अक्ष)
प्रतिनिधित्व करता है: तापमान
इकाई: डिग्री सेल्सियस (°C)
स्पष्टीकरण: सीधा—हीटिंग/कूलिंग के दौरान तापमान रैंप दिखाता है।
Y-अक्ष (ऊर्ध्वाधर अक्ष)
प्रतिनिधित्व करता है: गर्मी प्रवाह (जिसे गर्मी शक्ति) भी कहा जाता है
इकाई: मिलीवाट (mW)
मुख्य स्पष्टीकरण:
Y-अक्ष नहीं तापमान या कुल ऊर्जा दिखाता है।
यह नमूने और संदर्भ पैन के बीच गर्मी प्रवाह अंतर को समान हीटिंग दर बनाए रखने के लिए मापता है।
उदाहरण:
यदि DSC पढ़ता है गर्मी प्रवाह = 8 mW, इसका मतलब है:
नमूना गर्मी को अवशोषित कर रहा है (एंडोथर्मिक)।
उपकरण 0.008 J/s अतिरिक्त नमूने (बनाम संदर्भ) को आपूर्ति कर रहा है ताकि दोनों को समान दर से गर्म किया जा सके।
ढलान (गर्मी प्रवाह परिवर्तन की दर)
परिभाषा: प्रति इकाई तापमान/समय में गर्मी प्रवाह कितनी जल्दी बदलता है।
व्याख्या:
तेज़ ऊपर की ओर ढलान → गर्मी अवशोषण बढ़ रहा है (उदाहरण के लिए, अचानक पिघलना)।
चपटा ढलान → गर्मी प्रवाह धीरे-धीरे बदलता है।
तेज़ नीचे की ओर ढलान → गर्मी का निकलना बढ़ रहा है (उदाहरण के लिए, एक्सोथर्मिक प्रतिक्रिया शुरू होती है)।
ध्यान दें: DSC वक्र पर चोटियों की "सकारात्मक" या "नकारात्मक" दिशा पूर्ण नहीं है—यह उपकरण की गर्मी प्रवाह दिशा सेटिंग पर निर्भर करता है।
DSC जिन अंतर्राष्ट्रीय मानकों का अनुपालन करता है, उनमें से कुछ इस प्रकार हैं।
मानक संख्या | अनुप्रयोग का दायरा | मुख्य सामग्री |
ISO 11357 | प्लास्टिक का DSC परीक्षण | ग्लास संक्रमण (Tg), पिघलना (Tm), क्रिस्टलीकरण, ऑक्सीडेटिव स्थिरता |
ASTM E967 | DSC तापमान अंशांकन | संदर्भ सामग्री (उदाहरण के लिए, इंडियम, जिंक) का उपयोग करके तापमान अंशांकन |
ASTM E968 | DSC हीट फ्लो कैलिब्रेशन | पिघलने की एन्थैल्पी के माध्यम से हीट फ्लो सिग्नल कैलिब्रेशन |
JIS K 7121 | जापानी औद्योगिक मानक (ISO 11357 के समतुल्य) | प्लास्टिक के तापीय विश्लेषण के लिए बुनियादी तरीके |
पॉलिमर
ISO 11357-3: क्रिस्टलीयता माप
ASTM D3418: पिघलने/क्रिस्टलीकरण तापमान और एन्थैल्पी
ASTM D7426: रबर Tg विश्लेषण
फार्मास्युटिकल्स
USP <891>: तापीय विश्लेषण सत्यापन
ICH Q6A: बहुरूपता का पता लगाना (DSC प्राथमिक विधि है)
धातु
ASTM E794: धातु पिघलने बिंदु निर्धारण
ISO 17851: ऑक्सीकरण व्यवहार
विशेष तरीके
मानक | परीक्षण का प्रकार | अनुप्रयोग उदाहरण |
---|---|---|
ISO 11357-6 | ऑक्सीकरण प्रेरण समय (OIT) | पॉलीइथिलीन पाइप स्थिरता |
ASTM D3895 | पॉलीओलेफ़िन OIT परीक्षण | योजक प्रभावशीलता |
ISO 11357-4 | गर्मी क्षमता माप | समग्र सामग्री |
अंशांकन और सत्यापन
ISO 11357-1: बेसिक DSC कैलिब्रेशन
ASTM E2716: डेटा सत्यापन प्रक्रियाएं
NIST SRM 720: नीलम गर्मी क्षमता मानक
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